目录:
01 前言
01 ICP-MS 2000 电感耦合等离子体质谱仪
04 ICP-2060T 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
05 AAS 9000 火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪
06 AFS 200 系列原子荧光光谱仪
07 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
09 LC-310 高效液相色谱仪
11 LC-MS1000 液相色谱质谱联用仪
前言
随着工业的发展，与和记官网·[app]官方网站生活息息相关的食品、大气、水质、土壤等都受到不同程度的污染。不法商贩在食品中加入非法添加剂，企业非法排污，污染了大片的水源、土壤，农业生产中农药的过量和违法使用等行为都严重危害了和记官网·[app]官方网站的生存环境和身体健康，也为疾控中心的监测带来了更多的困难和挑战。
疾控中心在卫生部领导下，发挥技术管理及技术服务职能，围绕国家疾病预防控制重点任务，开展食品安全、职业安全、健康相关产品安全、放射卫生、环境卫生、妇女儿童保健等各项公共卫生业务管理工作，大力开展应用性科学研究，加强对全国疾病预防控制和公共卫生服务的技术指导、培训和质量控制，在防病、应急、公共卫生信息能力的建设等方面发挥国家队的作用。
和记官网·[app]官方网站
作为国内分析测试仪器的领跑者，致力于为疾控行业提供全面的解决方案，满足疾控行业的监测和研发需求。为保护和记官网·[app]官方网站的生活环境，捍卫和记官网·[app]官方网站的食品安全尽一份力。
和记官网仪器解决方案
和记官网仪器专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售，针对疾控中心监测工作，和记官网仪器可为疾控中心提供电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000）、火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪(AAS 9000)、电感耦合离子体原子发射光谱仪(ICP-2060T)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)、液相色谱质谱联用仪(LC-MS 1000)、液相色谱仪(LC-310)等优质的产品及售后服务。以下为和记官网仪器产品简要介绍及其应用实例：
ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪
仪器介绍：本产品ICP-MS 2000是和记官网自主研发，国内首台产业化电感耦合等离子体质谱仪，仪器各项性能均达国家标准，满足用户应用需求；配有高效率六极杆离子导向系统，在全质量范围内获得最佳的离子传输效率，全自动的离子聚焦调谐过程，真空室内的透镜使用非对称安装，方便拆装定位，极大的提高仪器的灵敏度，改善低质量数元素的检出限，达到ppt水平。
应用范围：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000）主要应用于水质、大气、食品等领域中痕量和超痕量的元素的精确定量分析。
参考检测标准：GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。
应用实例：ICP-MS 2000测定地表水中14种金属元素
1. 仪器与试剂
电感耦合等子体质谱仪（ICP-MS2000，和记官网·[app]官方网站
）；
HNO3（G.R.）；V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi标准溶液；超纯水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用超纯水冲洗，备用。
2. 样品前处理
分别取3个不同区域湖中水样，编号为水样1号、水样2号、水样3号，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水样经0.45μm滤膜过滤，取100mL滤液于容量瓶中，在优化参数条件下直接用ICP-MS测定各元素的含量，同时做样品空白。
加标水样：分别往待测水样中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba，进行加标回收实验。
3. 实验结果
<1>方法检出限及线性范围
仪器在优化的工作参数条件下，对样品空白溶液连续测量11次，以3倍信号标准偏差所对应的浓度值为检出限（见表1），各元素方法检出限在0.009-1.290μg ·L-1之间。
表1 待测金属元素的检出限及线性范围
<2>精密度及线性相关系数
仪器在优化的工作参数条件下，对待测水样及加标水样连续测定11次，计算其相对标准偏差（RSD/%），以及各个元素标准曲线线性相关系数（见表2），除水样1号中Rb的相对标准偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%。
表2 待测金属元素的精密度及性相关系数
3.加标回收率
对各未加标及加标水样进行测试，计算各元素加标回收率。其中，水样1号各元素加标回收率在86.4--107.1%，水样2号各元素加标回收率在87.9--110.2%，水样3号各元素加标回收率在86.4--109.3%，测试结果显示采用ICPMS测定地表水中14种重金属元素的含量具有较好的准确度。
4.结论
本文采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定不同区域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、75As、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14种金属元素。通过方法检出限、精密度、线性范围和加标回收率等一系列实验。得出以下结论：该方法检出限为0.009--1.290μg/L；测定元素的线性相关系数均＞0.999；测定水样相对标准偏差均小于4.24%；各元素加标回收率均在85%--110%。方法准确、便捷，方法检出限低，和记官网仪器ICP-MS2000完全满足水资源方面应用。
ICP-2060T 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
仪器介绍：ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪用于测定常量、微量、痕量含量范围的各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）。仪器具有高效、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。
应用范围：ICP-2060T可测量铝、锑、砷、钡、硼、镉、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等70多种元素，主要用于食品、生活饮用水、空气中微量金属元素含量的检测。
参考检测标准：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。
应用实例：ICP-2060T测定土壤中的铜、锌、镍、铅、镉、铬
1. 仪器及试剂
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-2060T 和记官网·[app]官方网站
）、电子天平、超纯水机、电子控温加热板；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；标准物质：铜、锌、镍、铅、镉、铬标准溶液（1000mg/L）
2. 样品前处理
准确称取试样于聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至少量时，取下稍冷，然后加入硝酸，氢氟酸，高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的去硅效果，应经常摇动烧杯。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待烧杯内壁上的黑色有机物质消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，视消解情况，可补加硝酸，氢氟酸，高氯酸，重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下冷却，用水冲洗内壁及盖子，加入硝酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至容量瓶中，冷却后定容至刻度线，摇匀，待测。每个样品至少保证一个平行样，同时以水做试样制备空白溶液，每批样品中至少制备2个以上的空白溶液。
3.实验结果
<1>样品测定
将仪器调整至最佳工作状态，测定试样中元素的发射强度，通过校准曲线计算元素浓度（见表3）。
表3 ICP—AES测定土壤重金属的线性、灵敏度、检出限
<2>方法的精密度、准确度
将土壤标准物质平行处理6份，测定重金属的含量，并计算出结果的相对标准偏差(RSD％)以评价方法的精密度，本方法测定土壤样品6种重金属的回收率范围在94.1％～106.9％之间，相对标准偏差(RSD％)均小于5％。
4. 结论
实验结果表明，对土壤样品基体组成复杂的情况下采用本方法能够将土壤样品中的6种重金属元素同时消解出来，效果理想。通过理想的前处理方法和对仪器状态进行优化，使得在运用ICP—AES测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬含量时，具有较高的灵敏度、精密度和准确度，测定结果准确可靠，分析过程中的实验条件易于控制，能够满足土壤分析的要求。
AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪
仪器介绍：AAS 9000（含石墨炉自动进样器）以及AAS 9000-M（不含石墨炉自动进样器）具备火焰石墨炉双原子化器，通用性强，串联式光路设计，无须机械切换，测试稳定可靠。AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收测试速度快，重复性好，干扰少，具备灵敏度高，检出限低，进样量少的特点。
应用范围：可检测镉、铬、铅、铝、钼等60种元素，主要用于食品、生活饮用水、空气中微量和痕量金属元素含量的检测。
参考检测标准：GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。
应用实例：石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
1. 仪器与试剂
AAS 8000原子吸收分光光度仪、热解涂层石墨管、元素空心阴极灯；
氯化钯和硝酸镁（优级纯）；镉标准储备液（国家标准物质中心）；所用水均为去离子水。
2.样品前处理
称取1g左右（精确至0.1mg）的样品于三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置过夜，次日于电热板上消化至无色并冒白烟，加水驱赶余酸，冷却后定容至25mL。
3. 精密度实验
精密度实验要求对一定浓度的样品测定次数不能少于6次，本次实验中对大米中的镉进行了11次测定，测试结果相对标准偏差为3.2% ，重现性较好。
4. 回收率实验
选取3份大米样品，加入标准溶液后测试，以验证方法的准确性。标准溶液加入量及测试结果。（见表4）
表4 样品的回收率实验
5.结论
测试结果显示采用AAS 9000石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，测试结果重现性好、回收率高，完全满足相关行业的检测要求。
AFS 200系列原子荧光光谱仪
仪器介绍：AFS 200系列双道原子荧光光谱仪是和记官网仪器公司集多年技术积淀，为用户精心打造，具备完全自主知识产权的精密分析仪器。广泛应用于汞、砷、锑、铋、硒、碲、镉、锗、铅、锡、锌等11种元素的痕量、超痕量分析，体积小巧，性能稳定，操作简单。目前，AFS 200系列分为四种：AFS 200N（Normal）普通型、AFS 200T（Technical）技术型、AFS 200P（Professional）专业型、AFS 200S（Science）科学型。
应用范围：可用于食品、生活饮用水、室内空气等环境样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、镉、锗、铅、锡、锌十一种重金属元素含量的检测。
参考检测标准：GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。
应用实例：原子荧光光谱法测定食品中的砷
1. 仪器与试剂
非色散原子荧光光谱仪（AFS 200T，和记官网·[app]官方网站
）；
盐酸（优级纯，36%，ρ=1.19g/mL）、硝酸（优级纯，65%，ρ=1.42 g/mL）、高氯酸（优级纯，70%，ρ=1.67 g/mL）、硝酸镁和氧化镁（分析纯）、硫脲和抗坏血酸（分析纯）、砷标准储备液（1000μg/mL）、砷标准使用液（0.1μg/mL）
2. 样品前处理
称取0.3～0.5g试样，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于电热板上加热消解，若消解液变棕黑色，再加2mL硝酸，继续加热赶硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取下冷却，用洗瓶清洗杯壁，然后将试样消化液转移至50mL容量瓶中，用水少量多次清洗烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用；同时做样品空白。
3.实验结果
选取国家标准物质样品，按照上述方法处理后用原子荧光光谱仪（AFS 200）进行测试，测试结果如表5所示：
表5 国家标准物质测试结果
4.结论
采用湿式消解对食品样品进行处理，原子荧光光谱仪对样品溶液进行测试，测试结果准确可靠，满足疾控行业测试要求。
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
仪器介绍：GC-MS 6800是和记官网仪器精心打造的一款性能出众、性价比高的气质联用仪，拥有着多项发明专利，具有分析高效快速，定量定性准确，同时配有最新版NIST谱库方便您的定性分析。
应用范围：食品中种农药残留、生活饮用水中农药残留、苯系物和半挥发性有机物、空气中挥发性有机物等。
参考检测标准：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。
应用实例一：GC-MS 6800与吹扫捕集联用测试水中的27中挥发性有机物
1.仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800 和记官网·[app]官方网站
）、吹扫捕集装置；VOC27组分混标、超纯水、甲醇、盐酸溶液（1:1）、抗坏血酸。
2. 样品前处理
<1>样品采集
海水、地下水、地表水、和污水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相关规定执行。
<2>样品保存
采样前需加入抗坏血酸、采样时需注意调节PH，采集完的样品需冷藏运输，4℃以下保存，14天内分析完成。
<3>实验结果
对27组分有机物在优化后的热解析条件、色谱条件和质谱条件下进行分析。
图1 标准样品SIM模式下的质谱图
图2 实验室自来水测试谱图
应用实例二：室内空气中的7种苯系物的检测
1.仪器和试剂
气相色谱质谱联用仪（GC-MS6800 和记官网·[app]官方网站
）、热解析仪、大气采样仪、Tenax吸附管；
苯、甲苯、乙苯、二甲苯（间、对、邻二甲苯）、苯乙烯、甲醇（色谱纯）。
2.样品采集及处理
在优化好的采集条件下对室内空气进行采集，选择合适的热解析条件对样品进行解析,采用GCMS进行分析。
3.实验结果
标准样品和实际空气样品的测试在35-350amu的质量范围内进行全扫描，定量分析在相同条件下提取特征离子进行计算。
图3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯五种苯系物标准谱图
<1>方法的线性关系和检出限
7种苯系物在进样量1-320ng范围内线性相关系数为0.9981-0.9999，线性关系良好。以响应信号为基线噪声10倍时对应的进样浓度作为定量限，确定物质的定量限均小于0.21μg/m3。
表6 7种苯系物组分的线性范围、线性方程、相关系数和方法的定量限
<2>回收率和精密度
在无污染的室内环境中，取1μl不同浓度的标准溶液，按照上述方法，进行了添加回收试验和精密度实验，对每种有机物设定了3个添加浓度，按方法所确定的实验条件对每个添加浓度水平重复进行6次试验。结果表明不同有机物的平均回收率在90%～112%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%～5.1%之间。
<3>样品测定
在刚装修完的两套住宅的三处不同地点进行取样并分析7种苯系物的含量，测试结果见表7。
表7 室内三处空气中7种苯系物的检测结果（μg/m3）
4. 结论
本实验通过对和记官网仪器GC-MS6800与热脱附仪的联用，检测室内环境中7苯系物的含量，结果表明，该方法重复性、准确性、线性关系均满足检测要求，各物质的检出限均低于国标中列出的各物质的检出限，能准确检测室内环境中的挥发性有机物，同时此方法还适用于空气中其它VOC组分的测定。
LC-310高效液相色谱仪
仪器介绍：LC-310高效液相色谱仪是一款高灵敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色谱仪，LC-310采用先进的并联泵头及单向阀设计理念，融合了当今世界上最先进的制造应用经验，使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标，具备最小系统死体积。高效液相色谱仪LC-310适用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物；生物活性物质和多种天然产物；合成和天然的高分子化合物等。广泛应用于食品安全、环境保护以及卫生防疫等领域。
应用范围：LC-310可用于食品中甜味剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂的测试，也可用于食品中营养物质的检测，水中多环芳烃、酚类等有机物的检测。
参考检测标准：GB 5009系列、SB/T 10389-2004等。
应用实例：高效液相色谱法检测饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸
1.仪器与试剂：
LC-310高效液相色谱仪（和记官网·[app]官方网站
）、电子天平、超声波清洗器、精密酸度计、超纯水机：
甲醇（色谱纯）、氨水、乙酸铵（分析纯）标准物质（苯甲酸、山梨酸、糖精钠纯度＞99.0%）
2.样品前处理
汽水：准确称取5.00g-10.00g试样，精确至0.0001g，放入小烧杯中，微温搅拌除去其中溶解的二氧化碳气体，用氨水(1+1)调pH至7。加水定容至25mL，经0.45μm滤膜过滤，待测。
饮料类：准确称取5.00g-10.00g试样，精确至0.0001g，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至25mL，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤，待测。
3.实验结果
在优化过的色谱条件下进样分析，标准品的色谱图如下。
图3 苯甲酸、山梨酸、糖精钠液相色谱图
<1>线性关系和检测限
在本方法确定的实验条件下，苯甲酸、糖精钠、山梨酸，线性关系良好，按S/N =3计算各物质的检测限、检出限见表9。
表8 线性关系和检测限结果
<2>回收率试验
采用在实际样品中加入不同浓度混标的方式进行回收率实验，按上述方法处理后分析，采用外标法定量，每个添加水平单独测3次，实验结果平均回收率为88.59%～108.13%，RSD为0.978％～1.254％。
<3>实际样品的测试
采用上述法测试部分碳酸饮料及茶饮料1结果如下表10所示。
表9 汽水及饮料中食品添加剂的检测
4.结论
综上所述，通过对各种汽水、饮料进行测试，本方法前处理简单、方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好，且试剂用量少，避免大量化学试剂的使用，减少环境污染。本方法用来测定食品中添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量简单、可靠。
LC-MS1000液相色谱质谱联用仪
仪器介绍：LC-MS1000液质联用仪是和记官网仪器自主研发的中国首款商品化液相色谱-单四极杆质谱联用仪。仪器各项性能指标远超国家校准规范要求，RF电源、离子源离子传输器等核心组件由我公司自主开发，部分组件在专业厂家定制，充分保证仪器性能和稳定性，具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司自主研发制造，运行成本低。
应用范围：食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加剂的检测，食品中的营养成分分析；生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等有机物的检测。
参考检测标准：SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等
应用实例：LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测
1.仪器及试剂
液相色谱质谱联用仪（LC-MS1000，和记官网·[app]官方网站
）、漩涡混合器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪；
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品（盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）
2.样品前处理
参照SNT 1924-2011对样品先进行提取，后过固相萃取柱进行净化。
3.实验结果
标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行分析，标准品质谱图如下。
图4 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的TIC图
图5 下图m/z 240.2为沙丁胺醇的分子离子峰
图6 下图m/z302.4为盐酸莱克多巴胺的分子离子峰
图7 下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰
4.结论
目前和记官网仪器的LC-MS1000可用于β-兴奋剂类药物的初步检测，在LC-MS三重四级杆推出后，其定性和定量能力会大幅度提高，将为食品安全监测、水质监测等提供更有力的工具。
